style="width:1.84662in;height:0.73326in" /> 本文是学习GB-T 14491-2015 工业用环氧丙烷. 而整理的学习笔记,分享出来希望更多人受益,如果存在侵权请及时联系我们
本标准规定了工业用环氧丙烷的要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输、贮存和安全等。
本标准适用于氧化法和氯醇法生产的工业用环氧丙烷。
分子式：C₃H₆O
结构式：
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相对分子质量：58.08(按2011年国际相对原子质量)。
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件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB 190 危险货物包装标志
GB/T 601 化学试剂 标准滴定溶液的制备
GB/T 603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备
GB/T 3143 液体化工产品颜色测定法(Hazen 单位—铂-钴色号)
GB/T 3723 工业用化学产品采样安全通则
GB/T 6283 化工产品中水分含量的测定 卡尔 · 费休法(通用方法)
GB/T 6324.6 有机化工产品试验方法 第6部分：液体色度的测定
三刺激值比色法
GB/T 6680 液体化工产品采样通则
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法
GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定
GB/T 9722 化学试剂 气相色谱法通则
GB 15258 化学品安全标签编写规定
透明液体，无可见机械杂质。
3.2 工业用环氧丙烷的质量应符合表1的规定。
GB/T 14491—2015
表 1 技术要求
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警示：试验方法规定的一些试验过程可能导致危险情况，操作者应采取适当的安全和防护措施。
将试样注入清洁、干燥的100 mL 具塞比色管中，液层高度为50 mm～60
mm,在日光或日光灯的
透射下直接目测。
按附录 A 规定的方法进行测定。
按 GB/T6324.6 规定的方法进行测定，也可按 GB/T 3143 进行测定。以 GB/T
6324.6 为仲裁
方法。
按附录B 规定的方法进行测定。
按GB/T6283 规定的方法进行测定。
以两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的相对偏差不大于15%。
按附录 A 规定的方法进行测定。
5.1 第3章要求中的外观和表1规定的所有项目均为出厂检验项目。
5.2 以同等质量、均匀的产品为一批，也可按产品贮罐组批。
5.3 采样按 GB/T6680 规定执行，采样安全应遵守GB/T3723
的规定。采样总体积不少于500 mL,
分别装入两个清洁、干燥的玻璃瓶中，贴上标签，
一瓶供检验用，另一瓶留样备查。需留样或长距离运输
GB/T 14491—2015
的样品瓶应保持密封，室温或冷藏贮存。
5.4 检验结果的判定按GB/T 8170
中修约值比较法进行。检验结果如有一项不符合本标准相应等级
要求时，应重新加倍取样、复检。重新检验的结果即使只有一项不符合本标准相应等级要求，则整批产
品判为不合格。
6.1.1 环氧丙烷的包装容器上应有牢固清晰的符合 GB190
规定的"易燃液体"标志，同时，应在包装容 器的明显位置粘贴、拴挂或喷印符合
GB15258 规定的标签。
6.1.2 每批产品都附有一定格式的质量证明书。内容包括：
a) 生产厂名、厂址；
b) 产品名称；
c) 批号或生产日期；
d) 产品检验结果和检验结论；
e) 本标准编号等。
环氧丙烷应采用清洁、干燥且罐体材料为碳钢或不锈钢的槽罐车包装。
环氧丙烷采用专用槽车(船)运输，或采用管道运输，均应符合有关的安全规定。
环氧丙烷应储存于阴凉、通风良好的专用库房或储罐内，远离火种、热源。储存温度不宜超过
25℃,保持容器密封。
7.1
危险警告：环氧丙烷是无色透明易挥发的液体，有类似乙醚的气味。溶于水(溶解度为39.5%),易
溶于醇、醚等有机溶剂。沸点34.2℃,闪点(开口)-37℃,爆炸极限2.3%～36.0%(体积比)。易燃液
体，为可疑人类致癌物。接触高浓度蒸气，会出现眼和呼吸道刺激症状，中枢神经系统抑制症状。重者
可见有烦躁不安、多语、谵妄，甚至昏迷。少数出现中毒性肠麻痹、消化道出血以及心、肝、肾损害。眼和
皮肤接触可致灼伤。
7.2
安全措施：所有接触环氧丙烷的人员应穿戴规定的防护用品，工作场所应有符合国家规定的安全
和防护措施。发生泄漏，应及时疏散人员，切断火源，少量泄漏用砂土或其他不燃材料吸收，大量泄漏时
应构筑围堤或挖坑收容，用防爆泵转移至槽车或专用收集器内。发生火灾，应使用抗溶性泡沫、二氧化
碳、干粉或砂土扑救，用水灭火无效。
GB/T 14491—2015
(规范性附录)
环氧丙烷及其杂质的测定(气相色谱法)
A.1 方法提要
在本方法规定的条件下，将适量试样注入气相色谱仪。环氧丙烷和杂质在毛细管色谱柱上有效分
离，使用氢火焰离子化检测器(FID)
测量各个组分的峰面积。采用峰面积校正归一化法计算每个组分
的浓度，扣除水分后计算得到环氧丙烷和杂质的含量。
本方法适用于纯度(质量分数)不低于95%、杂质浓度(质量分数)范围为(0.001～0.5)%的环氧丙
烷的测定。
A.2 试剂
A.2.1 氢气：纯度(体积分数)大于99.995%。
A.2.2 氮气：纯度(体积分数)大于99.995%。
A.2.3 空气：无油，经硅胶、分子筛充分干燥和净化。
A.3 仪器
A.3.1 气相色谱仪：配置氢火焰离子化检测器(FID)
和进样分流装置，整机灵敏度和稳定性符合
GB/T 9722 中的有关规定。仪器的线性范围应满足定量分析要求。
A.3.2 积分仪或色谱工作站。
A.3.3 微量注射器。
A.3.4 推荐的色谱柱和典型操作条件见表 A.1。
其他能达到同等分离效果的色谱柱和操作条件也可
使用。
表 A.1 推荐的色谱柱和典型操作条件
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25 m×0.32 mm×7μm |
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GB/T 14491—2015
A.4 分析步骤
A.4. 1 各组分的相对校正因子，根据各组分的有效碳原子数(ECN),
以正庚烷为参比，按照式(A. 1) 计
算得到，各组分的相对校正因子参考值见表A.2 。
正庚烷的相对校正因子设为1.00。
style="width:2.21997in;height:0.64658in" /> ………… …………… (A.1)
式中：
f, — 组 分i 的相对校正因子；
M, -- 组 分i 的摩尔质量，单位为克(g);
ECN,— 组 分 i 的有效碳原子数；
Mcr —— 正庚烷的摩尔质量，单位为克(g),Mc=100.20;
ECNc—— 正庚烷的有效碳原子数，为7.00。
表 A.2 相对校正因子参考值
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A.4.2 开启色谱仪和积分仪或色谱工作站。
A.4.3 按操作条件设定仪器参数。
A.4.4
将一定体积的环氧丙烷样品注入进样口，待色谱峰出完后，处理色谱图得到分析结果。
A.4.5 典型色谱图见图 A. 1。
GB/T 14491—2015
style="width:12.13339in;height:7.52004in" />
说明：
图 A. 1 典型色谱图
A.5 结果计算
A.5. 1 环氧丙烷和杂质
环氧丙烷和杂质的质量分数wi, 按 式(A.2) 计算：
style="width:4.43334in;height:1.0934in" /> … … … … … … … … … …(A.2)
式中：
A;— 试样中组分i 的峰面积；
f,— 试样中组分i 的相对校正因子；
w₁—— 按4.5测得的水分的质量分数。
对试样中不能得到相对校正因子的杂质组分，其校正因子设为1.00。
A.5.2 乙 醛 + 丙 醛
乙醛+丙醛的质量分数 w₂ , 按 式(A.3) 计算：
w₂=AA+PA
式中：
AA- 乙醛含量(质量分数),根据式(A.2) 给出，%;
PA— 丙醛含量(质量分数),根据式(A.2) 给出，%。
GB/T 14491—2015
… … … … … … … …(A.3)
A.6 结果报告
以两次重复测定结果的算术平均值报告其测定结果。
环氧丙烷的纯度精确至0.01%(质量分数),杂质的含量精确至0.001%(质量分数)。
A.7 重复性
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不应超过表 A.3
的重复性限(r), 以超过重
复性限(r) 的情况不超过5%为前提。
表 A.3 重复性限(r)
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GB/T 14491—2015
(规范性附录)
酸度的测定
B. 1 方法原理
以酚酞为指示剂，用氢氧化钠标准滴定溶液中和滴定，根据消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积计算
试样中酸的含量，以乙酸计。
也可以使用电位滴定计，以电位变化确定滴定终点。
B.2 试 剂
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和 GB/T 6682
规定的三级水。必要时，将水
煮沸10 min 以上，冷却后得到无二氧化碳的水。
分析中所用标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按 GB/T 601 和
GB/T 603 的规定
制备。
B.2. 1 异丙醇。
B.2.2 氢氧化钠标准滴定溶液：c(NaOH)=0.01 mol/L。
B.2.3 酚酞指示液：10 g/L。
B.3 仪器
B.3. 1 滴定管：5 mL 微量滴定管，分度值0.02 mL。
B.3.2 磁力搅拌器。
B.3.3 电位滴定计，配有相应的 pH 电极。
B.4 分析步骤
在250 mL 锥形瓶中加入50 mL
异丙醇和2～3滴酚酞指示液，将锥形瓶放在磁力搅拌器上，在低
速搅拌下用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至溶液呈粉红色，立即加入25.0 mL
试样，继续用氢氧化钠标 准滴定溶液滴定至溶液呈粉红色，保持15 s
不褪色为终点，记录滴定试样时消耗的氢氧化钠标准滴定
溶液体积。
使用电位滴定计进行测定时，直接使用去离子水做溶剂，并保持试样和去离子水的比例为1:2。
注：当实验室环境中的CO₂≥0.5%
(体积分数)时，应采用通氮气等保护措施以减少CO。对测定结果的影响。
B.5 结果计算
酸度(以乙酸计)的质量分数w, 按 式(B. 1) 计算：
style="width:3.92673in;height:0.63998in" /> … … … … … … … … … …(B. 1)
GB/T 14491—2015
式中：
V —— 滴定试样所消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL);
c —— 氢氧化钠标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升(mol/L);
M — 乙酸的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol),M=60.05;
V、 — 试样的体积，单位为毫升(mL);
0.830——环氧丙烷在20℃时的密度的数值，单位为克每立方厘米(g/cm³)。
B.6 结果报告
以两次重复测定结果的算术平均值报告其测定结果。
酸度(以乙酸计)结果精确至0.001%(质量分数)。结果小于0.001%(质量分数)时，按\<0.001%
(质量分数)报告。
B.7 重复性
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不应超过表B.1
的重复性限(r), 以超过重复
性限(r) 的情况不超过5%为前提。
表 B.1 重复性限(r)
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